高靈敏度光譜儀測金儀用于爐渣中金和銀的測定

耐火坩堝用于精煉金 (Au) 和銀 (Ag)。在精煉過程中，少量金屬擴散到坩堝。在其生命周期結束時，坩堝被壓碎并研磨，研磨后的物質(zhì)稱為渣滓。 黃金和從浮渣中回收銀。洗滌液中金銀濃度

浮渣一般高于其相應礦石中的濃度。需要測定浮渣中的 Au 和 Ag，了解其商業(yè)價值。

常用的分析技術如原子吸收光譜法、光發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法是溶液采樣技術。由于渣滓難熔且具有化學惰性，需要一個復雜而耗時的程序?qū)⑵鋷虢鉀Q方案。此外，在分解過程中，存在風險污染，直接或通過試劑，以及損失分析物。由于渣滓難分解考慮解決方案抽樣技術的缺點，總是更好有技術可以直接確定黃金和白銀浮渣。 X 射線熒光 (XRF) 已被確立為用于直接分析固體的非常有效和通用的分析技術。

能量色散 XRF (EDXRF) 是一種無損技術，是快速且需要最少的樣品制備。 EDXRF

技術已用于測定金和銀在各種基質(zhì)中，包括礦石、銀珠、珠寶和考古材料。

在 XRF 技術中，基質(zhì)成分會影響測量的分析物線強度。因此，矩陣匹配的標準是定量分析所需。在本工作中使用標準添加方法作為基質(zhì)匹配標準不可用。加標方法一般為

用于溶液取樣技術，添加的分析物必須與測試樣品中的分析物具有相同的化學形式。作為

X 射線的發(fā)射不取決于物質(zhì)的化學狀態(tài)原子，添加的分析物的化學形式不必是在 XRF 分析的情況下，與測試樣品中的分析物相同。樣品制備是 XRF 測定中最關鍵的步驟。壓片和熔珠是 XRF 測量中樣品制備的兩種方法。在熔珠法中，樣品和助焊劑(1:15 w/w) 通過在一定溫度下加熱熔化在 Pt-5% Au 坩堝中1250°C。雖然熔珠法制備的樣品具有更好的均勻性，樣品被助焊劑稀釋從而降低珠中分析物濃度的 15 倍。此外，還有一個由于與鉑合金化，可能會損失金和銀

熔珠法中使用的坩堝。因此，被壓本工作采用顆粒法。Au (L β: 11.4 keV) 和 Ag 的無干擾特征 X 射線(Kβ: 24.9 keV) 被選擇用于量化。Au L α 的強度(9.71 keV) 和 L β (11.44 keV) 線是相同的。因此，任何可以使用這兩行之一。為了分析熔渣，AuL β 線的選擇是考慮到矩陣效應的結果Cu（K 邊：8.99 keV）和 Zn（K 邊：9.67 keV）。對于銀的量化，使用了 Ag K β 線 (24.9 keV)。銀的定量使用 Ag Kα 線（22.16 keV）無法進行，因為

Rh 源線和 15-23 keV 范圍內(nèi)的高強度軔致輻射。使用 Rh 源激發(fā)樣品(20.21 keV)。由于銀的 L 吸收邊緣為 3.82 keV，因此由于橫截面低而未觀察到特征 L 線）